在使用
氣相色譜儀實驗中遇到的五點問題方案解決
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
雖然氣相色譜儀型號千差萬別,但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障,需要我們在分析過程中注意,以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
氣相色譜儀點火問題
如果火焰離子檢測器點不著火,可能有以下幾點原因:
(1)火焰噴口是否堵塞,如堵塞則需要清洗并檢查進樣孔的大小;
(2)氫氣流量是否不足,檢查供氣系統(tǒng)有無滲漏和堵塞的情況,增加氫氣的流量;
(3)流速不合適,檢測空氣、載氣、氫氣流速,調(diào)整到的*流速;
(4)如果檢測器沒有雜質(zhì)污染,點火線圈工作良好,但仍不著火,可能是噴嘴損壞。這時可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲,如果外部無損壞,可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過緊而損壞,此時更換新的噴嘴,更換時要注意不要擰得過緊。
氣相色譜儀基線漂移或噪聲大
出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成:
(1)載氣流路滲漏,這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的zui常見原因;
(2)柱子污染、重新老化;
(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞,這時則需要更換或維修;
(4)檢測器污染,需清潔檢測器;
(5)通過檢測器的載氣流量不足,則需要增加載氣流量。
氣相色譜儀放大器不能調(diào)零
(1)首先要檢查記錄儀是否完好,當衰減撥到∝擋或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應(yīng)當回到零點;
(2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調(diào)零,如果不能調(diào)零,證明放大器有問題,就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈,負反饋線是否接通,尤其要檢查*級的工作是否正常,整個管子是否受潮或污染;
(3)對于長期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件,如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠,就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測器,氣體流量是否合適,固體液是否嚴重流失,系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
氣相色譜儀靈敏度降低
在*工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降,保留時間長:
(1)首先要檢查載氣流速是否太低,如果是,則需要增加載氣流速;
(2)進樣器墊片是否滲漏,如果是,則需要更換進樣墊片,進樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會降低進樣墊的壽命。如果儀器正常使用,每天更換進樣墊。
氣相色譜儀信號值不穩(wěn)定
首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開檢測,用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物,然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極,在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時間不用,可能會有雜質(zhì),老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì),使色譜柱適合分析使用。值得注意的是,老化柱子時不要超過色譜柱的zui高溫度使用極限,一般約比zui高極限稍低30℃,過熱會縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用,則可將其從柱箱中取出,在兩端蓋上帽子,防止空氣、水分和雜質(zhì)的進入。