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氣相色譜儀如何選型和如何配置

 更新時間:2017-02-08 點擊量:3101
 氣相色譜儀如何選型和如何配置? 
 
    1. 步驟一(確定方法):先了解一下分析什么樣品、目標(biāo)分析物是什么、樣品雜質(zhì)或背景是什么?然后根據(jù)相應(yīng)   標(biāo)準(zhǔn)方法(國家標(biāo)準(zhǔn)、國外標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其它已驗證方法),確定色譜柱、進(jìn)樣口和檢測器的要求是什么。如果沒有成熟方法,那么就需要開發(fā)方法。 
 
    2. 步驟二(按照以下順序依次確定主配置): 
 
    i. 氣相色譜柱:根據(jù)樣品分離的方法,常用氣相色譜柱主要是常規(guī)填充柱和空心毛細(xì)管柱兩種,這兩種的應(yīng)用占總應(yīng)用案例的99%以上。另外還有填充毛細(xì)管柱、微填充柱等,對于比較特殊的氣相色譜柱,有時需要在進(jìn)樣口、檢測器等接口處做一定的改裝。 
 
    ii. 進(jìn)樣口:根據(jù)氣相色譜柱的類型,確定進(jìn)樣口。填充柱請選用PIP進(jìn)樣口(填充進(jìn)樣口)、毛細(xì)管柱一般選用分流/不分流進(jìn)樣口,如果兩種都可能用到,那么就兩種進(jìn)樣口都配上。*氣體分析可以用注射器從PIP進(jìn)樣口進(jìn)樣,也可以加配氣體進(jìn)樣閥來進(jìn)樣。 
 
    iii. 檢測器:主要是根據(jù)檢測樣品的特性,一般有機(jī)物選用氫火焰(FID)檢測器、常量無機(jī)物選用熱導(dǎo)(TCD)檢測器、微量含鹵素化合物選用電子捕獲(ECD)檢測器、微量含硫或磷化合物(如農(nóng)藥殘留等)選用火焰光度(FPD)檢測器、高純氣體或者氣體中極低濃度的雜質(zhì)分析選用氦離子化檢測器(HID)。 
 
    3. 步驟三(選擇輔助配置): 
 
    i. 載氣:載氣分為兩種形式,氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器。氣體鋼瓶的優(yōu)勢在于氣體壓力穩(wěn)定、氣體純度可控、種類齊全,缺點是需要經(jīng)常更換、部分地區(qū)運輸不便;氣體發(fā)生器的優(yōu)點在于不需要頻繁更換、安全性高、可以一次投入長期使用,缺點在于種類較少(氮氣、氫氣、空氣三種發(fā)生器)、氣體純度難以達(dá)到較高純度、氣體壓力會有波動。一般載氣推薦用鋼瓶氣體。 
 
    ii. 輔助氣體:某些檢測器,例如氫火焰檢測器(FID)需要用到氫氣和空氣,這些氣體叫輔助氣體,輔助氣體也有鋼瓶和發(fā)生器兩種形式。氫氣作為燃燒氣體,純度要求不高(99.99%以上即可),而氫氣鋼瓶較為危險,所以一般推薦采用氫氣發(fā)生器??諝庾鳛橹?xì)怏w,只要做到脫水脫烴即可,而空氣使用量較大(每分鐘數(shù)百毫升,約為氫氣用量10倍),所以一般推薦使用空氣發(fā)生器,否則空氣鋼瓶可能幾天就需要更換一次。 
 
    iii. 氣路控制系統(tǒng):目前中低端氣相色譜儀常采用針型閥等閥件來控制氣體流量,而氣相色譜儀均采用電子流量氣路控制系統(tǒng)(EPC)。EPC系統(tǒng)可以通過工作站上設(shè)置參數(shù)來控制載氣、分流、尾吹、輔助氣體等各路氣體流量,較為方便直觀,也方便開發(fā)方法。 
 
    iv. 色譜工作站:色譜工作站分為通用型和型色譜工作站兩種。通用型色譜工作站一般僅僅只能記錄與處理數(shù)據(jù),不能反控氣相色譜儀,典型代表是浙江大學(xué)N2000色譜工作站,這一工作站是早開發(fā)出來的色譜工作站,可以與各種中低端氣相色譜儀、液相色譜儀的模擬信號輸出接口對接,國產(chǎn)氣相色譜儀大多數(shù)選配通用型色譜工作站;型色譜工作站主要是各個氣相色譜儀器廠商(如安捷倫、島津)與自家儀器配套的,一般工作站均可反控品牌型號的儀器。 
 
    v. 計算機(jī)與打印機(jī):氣相色譜儀對計算機(jī)的要求不高,一般現(xiàn)在的計算機(jī)主流配置即可,但是不同工作站對計算機(jī)的接口要求不一樣,例如浙大N2000色譜工作站需要電腦有一個232通訊接口以及至少一個USB接口(用于給工作站供電),而島津、安捷倫等廠商的工作站與計算機(jī)的通訊是通過網(wǎng)線進(jìn)行,所以僅需要一個網(wǎng)卡接口即可。
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