氣相色譜儀對于進樣方式的選擇與操作問題:
首先,你要注意氣相色譜儀樣品的穩(wěn)定性:對于熱穩(wěn)定樣品,你要優(yōu)先選擇分流/不分流進樣口。
其次,你要知道進樣口對風(fēng)展寬的影響:對于填充柱來說,這個問題可以忽略,而對于分離效率*的毛細(xì)管柱,柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小,故,進樣口或進樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。
1、色譜柱系統(tǒng):
包括:控溫的柱加熱箱、色譜柱,以及與進樣口和檢測器的接頭,其中,色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
※色譜柱的類型和比較:氣相色譜儀的心臟是色譜柱,通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒(載體),或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
※填充柱則由管材、載體、固定液等組成。
2、檢測系統(tǒng):
用各種檢測器監(jiān)測色譜柱的流出物,并將檢測到的信號轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號,或者由計算機處理的數(shù)字信號。常見的有熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子俘獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、質(zhì)譜檢測器(MSD)、原子發(fā)射光譜檢測器(AED)等。
※如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果有多么好,若沒有好的檢測器就“看”不到分離結(jié)果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。
氣相色譜儀所使用的檢測器有多種,但商品化的檢測器不外乎:
熱導(dǎo)檢測器(TCD)
火焰離子化檢測器(FID)
火焰光度檢測器(FPD)
氮磷檢測器(NPD)
電子俘獲檢測器(ECD)
光離子化檢測器(PID)
原子發(fā)射光譜檢測器(AED)
紅外光譜檢測器(IRD)
質(zhì)譜檢測器(MSD)幾種
3、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及控制系統(tǒng):
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對氣相色譜儀原始數(shù)據(jù)進行處理,畫出色譜圖,并獲得相應(yīng)的定性、定量數(shù)據(jù)。雖然,對分離和檢測沒有直接的貢獻,但分離效果的好壞、檢測器性能如何,都要通過數(shù)據(jù)反映出來。分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而zui后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來表示。因此,數(shù)據(jù)分離優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而zui后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來表示。